铅膏的柠檬酸湿法回收新技术PDF电子书下载

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1 绪论 1

1.1 铅与再生铅 1

1.1.1 铅与铅资源 1

1.1.2 铅的消耗与废旧铅蓄电池的产生 3

1.2 铅酸蓄电池铅膏资源化工艺现状与存在的问题 5

1.2.1 废铅酸蓄电池的分选预处理及铅膏的组成 5

1.2.2 废蓄电池铅膏回收铅的方法 6

1.2.3 目前铅膏回收方法存在的问题 12

1.3 铅粉的制备及超细铅粉用于电极活性材料的应用研究 13

1.3.1 铅粉的性质与常规的制备方法 13

1.3.2 超细铅粉的制备 14

1.4 有机酸湿法处理铅膏直接制备超细PbO粉体 15

1.4.1 铅与有机物形成的螯合物研究 15

1.4.2 铅与柠檬酸形成的螯合物研究 16

1.4.3 铅膏湿法回收新工艺 17

1.5 本书的主要研究内容 18

2 废旧铅酸蓄电池的预处理及铅膏性质 20

2.1 废旧铅酸蓄电池的预处理 20

2.2 铅膏的性质 23

2.2.1 铅膏的物理性质 23

2.2.2 铅膏的物相与化学成分分析 24

3 铅膏在柠檬酸-柠檬酸钠体系中的浸出与产物特性研究 27

3.1 实验流程 28

3.2 氧化铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中的转化 29

3.2.1 氧化铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中的浸出 29

3.2.2 氧化铅在不同pH值柠檬酸-柠檬酸钠溶液中浸出柠檬酸铅的表征 31

3.3 二氧化铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠体系中转化 35

3.3.1 二氧化铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中的浸出 35

3.3.2 二氧化铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中浸出柠檬酸铅的表征 37

3.4 硫酸铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠体系中的转化 41

3.4.1 硫酸铅在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠溶液中的浸出 41

3.4.2 硫酸铅在柠檬酸-柠檬酸钠溶液中浸出结晶柠檬酸铅的表征 42

3.5 铅膏在不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠体系中的转化 45

3.5.1 浸出剂投加量的确定 45

3.5.2 浸出过程的脱硫率与回收率 46

3.5.3 产物TG-DTA分析 46

3.5.4 物相分析 48

3.5.5 晶体结构描述 48

3.5.6 微观形貌分析 50

3.5.7 铅膏主要组分在柠檬酸浸出体系中的热力学分析 51

3.6 实际铅膏在柠檬酸-柠檬酸钠体系中的浸出 52

3.6.1 铅膏浸出过程 52

3.6.2 铅膏浸出过程的影响因素 55

3.6.3 铅膏浸出过程微观形貌变化 62

3.6.4 铅膏浸出动力学研究 66

3.7 本章小结 69

4 铅膏在乙酸·柠檬酸钠体系中的浸出研究 71

4.1 氧化铅在乙酸-柠檬酸钠体系中转化 71

4.1.1 柠檬酸钠的投加量对溶液中铅残留率的影响 72

4.1.2 乙酸的投加量对溶液中铅残留率的影响 73

4.1.3 氧化铅浸出过程中反应时间对溶液中铅残留率的影响 74

4.1.4 氧化铅浸出过程中固液比对溶液中铅残留率的影响 74

4.2 二氧化铅在乙酸-柠檬酸钠体系中转化 75

4.2.1 柠檬酸钠的投加量对溶液中铅残留率的影响 76

4.2.2 乙酸的投加量对溶液中铅残留率的影响 77

4.2.3 H2O2的投加量对二氧化铅浸出的影响 78

4.2.4 二氧化铅浸出过程中反应时间对溶液中铅残留率的影响 79

4.2.5 二氧化铅浸出过程中固液比对溶液中铅残留率的影响 79

4.3 硫酸铅在乙酸-柠檬酸钠体系中转化 80

4.3.1 乙酸投加量对硫酸铅浸出过程中溶液中铅残留率的影响 81

4.3.2 柠檬酸钠与PbSO4的摩尔比对PbSO4脱硫率与溶液中铅残留率的影响 81

4.3.3 反应时间对PbSO4脱硫率与溶液中铅残留率的影响 82

4.3.4 固液比对PbSO4脱硫率与溶液中铅残留率的影响 83

4.3.5 反应温度对PbSO4脱硫率与溶液中铅残留率的影响 83

4.4 柠檬酸铅的表征 84

4.4.1 柠檬酸铅的XRD图 84

4.4.2 柠檬酸铅的TG分析 85

4.5 实际铅膏在乙酸-柠檬酸钠体系中的浸出回收 86

4.5.1 铅膏与浸出药剂的投加量 86

4.5.2 浸出剂的投加量对铅膏脱硫率及溶液中铅残留率的影响 87

4.5.3 反应时间对铅膏脱硫率与溶液中铅的残留率的影响 88

4.5.4 乙酸的投加量对铅膏脱硫率与溶液中铅残留率的影响 89

4.5.5 固液比对铅膏脱硫率与溶液中铅残留率的影响 89

4.5.6 反应温度对铅膏浸出的影响 91

4.6 重结晶对柠檬酸铅颗粒的影响 93

4.6.1 温度对柠檬酸铅重结晶的促进作用 93

4.6.2 结晶前后柠檬酸铅的变化 95

4.7 本章小结 99

5 柠檬酸体系浸出废铅膏过程中滤液的循环回用研究 101

5.1 湿法浸出过程中滤液的循环回用及晶体生长调控 101

5.1.1 滤液循环回用 101

5.1.2 晶体生长机制与调控 101

5.2 实验方案 102

5.3 浸出实验研究结果 104

5.3.1 柠檬酸钠/铅摩尔比影响研究 104

5.3.2 柠檬酸钠/乙酸摩尔比影响研究 104

5.3.3 硫酸根在滤液循环过程中的分布 106

5.4 滤液循环过程中杂质分布 107

5.4.1 Fe杂质在滤液回用中的分布规律 107

5.4.2 Ba杂质在滤液回用中的分布规律 109

5.4.3 Sb杂质在滤液回用中的分布规律 110

5.5 本章小结 111

6 废铅膏在柠檬酸体系中的除杂工艺研究 112

6.1 湿法浸出过程中杂质的分布及去除 112

6.1.1 废铅膏中主要杂质来源 112

6.1.2 废铅膏中主要杂质的影响 112

6.1.3 主要杂质去除方法 112

6.1.4 废铅膏除杂现状及问题 115

6.2 酸洗预处理对杂质分布影响 115

6.3 pH值对柠檬酸工艺体系杂质分布的影响 119

6.3.1 pH值对柠檬酸-柠檬酸钠体系杂质分布的影响 119

6.3.2 pH值对乙酸-柠檬酸钠体系杂质分布的影响 124

6.4 本章小结 129

7 废铅膏在乙酸-柠檬酸钠体系中试回收研究 130

7.1 铅膏浆化、筛分 131

7.2 浸出 131

7.2.1 浸出前驱体中硫含量随时间的变化 131

7.2.2 浸出过程杂质浓度随时间的变化 132

7.2.3 浸出过程杂质衡算 132

7.2.4 重结晶 133

7.2.5 柠檬酸铅的重结晶 135

7.3 湿法过程压滤产物分析 138

7.4 本章小结 139

8 柠檬酸铅制备超细铅粉研究及在电池制备中的应用 140

8.1 柠檬酸铅热分解特性研究 140

8.1.1 柠檬酸铅LC的失重特性曲线分析 140

8.1.2 柠檬酸铅L3 C2的失重特性曲线分析 142

8.2 柠檬酸铅热分解过程探讨 144

8.2.1 柠檬酸铅（LC）热分解过程 145

8.2.2 柠檬酸铅（L3C2）热分解过程 146

8.2.3 热分解最终产物的EDX分析 146

8.2.4 柠檬酸铅热分解的机理 147

8.3 柠檬酸铅制备超细铅粉 148

8.3.1 柠檬酸铅（LC）制备超细铅粉 149

8.3.2 柠檬酸铅（L3C2）制备超细铅粉 154

8.4 超细铅粉的电化学性能研究 159

8.4.1 铅粉CV特性 159

8.4.2 铅粉循环特性 162

8.5 本章小结 163

9 铅膏湿法浸出回收的其他探索 165

9.1 柠檬酸-氨水体系研究 165

9.1.1 硫酸铅单组分浸出研究设计 165

9.1.2 浸出产物结果 166

9.1.3 热力学分析 170

9.1.4 硫酸铅在柠檬酸-氨水体系中的动力学研究 171

9.1.5 基于柠檬酸体系浸出过程的缩核模型机理分析 174

9.2 柠檬酸-NaOH体系研究 178

9.2.1 硫酸铅单组分浸出实验设计 179

9.2.2 PbSO4浸出研究 180

9.2.3 PbSO4在柠檬酸-NaOH体系中的动力学研究 184

9.3 预脱硫——柠檬酸浸出工艺研究 188

9.3.1 复合脱硫剂脱硫研究 189

9.3.2 脱硫铅膏柠檬酸浸出及制备超细铅粉研究 191

9.4 从废铅膏制备超细碳酸铅及超细氧化铅 194

9.4.1 实验原理 194

9.4.2 实验与表征 194

9.4.3 结果与讨论 195

9.5 本章小结 198

参考文献 200

附录 废铅膏成分测试方法 212

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