第一章 绪论 1
第一节 仪器分析的分类与特点 1
一、仪器分析的分类 1
二、仪器分析法的特点 2
第二节 仪器分析的标准方法及其验证 3
一、仪器分析方法的标准化 3
二、分析方法验证的内容、方法和要求 3
第三节 仪器分析的发展和应用 5
第二章 光谱分析法概论 7
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 7
一、电磁辐射与电磁波谱 7
二、电磁辐射与物质的相互作用 8
第二节 光学分析法的分类 9
一、非光谱法 9
二、光谱法 9
第三节 光谱分析仪器 10
一、辐射源 10
二、分光系统 10
三、试样容器 11
四、检测器 11
五、信号处理器和显示装置 12
第三章 紫外-可见分光光度法 13
第一节 基本原理 13
一、紫外-可见吸收光谱 13
二、紫外-可见吸收光谱的有关概念 16
三、吸收带及其与分子结构的关系 16
四、某些常见有机化合物的吸收光谱 17
五、影响紫外吸收光谱的主要因素 19
第二节 Lambert-Beer定律 21
一、Lambert-Beer定律 21
二、吸光度的加合性 22
三、偏离Beer定律的因素 22
四、测量条件的选择 24
第三节 显色反应及其显色条件选择 25
一、显色反应的类型 26
二、显色条件的选择 26
第四节 紫外-可见分光光度计 27
一、主要部件 27
二、类型及校正和检查 29
第五节 定性与定量分析 31
一、定性分析 31
二、纯度检查 32
三、单组分定量分析方法 33
四、多组分定量分析方法 34
五、结构分析 36
第四章 分子荧光分光光度法 39
第一节 基本原理 39
一、分子荧光的产生 39
二、激发光谱和荧光光谱 41
第二节 荧光强度的影响因素 43
一、荧光效率和荧光寿命 43
二、荧光强度与分子结构的关系 43
三、影响荧光强度的外部因素 45
四、荧光强度与溶液浓度的关系 47
第三节 荧光光谱仪 48
一、荧光光谱仪的类型 48
二、仪器的主要部件 48
第四节 定性和定量分析方法 49
一、定性分析 49
二、定量分析 49
第五节 荧光分析法的应用和新技术简介 50
一、荧光分析法在药物分析中的应用 50
二、荧光新技术 51
第五章 原子吸收分光光度法 54
第一节 基本原理 54
一、原子吸收线的产生 54
二、原子的各能级分布 55
三、原子吸收线的宽度 55
四、原子吸收光谱的测量 57
第二节 原子吸收分光光度计 58
一、主要部件组成 58
二、仪器的结构和类型 61
第三节 原子吸收光谱的测定 62
一、干扰及其抑制 62
二、实验条件的选择 64
三、定量分析方法 65
四、分析方法与仪器性能的评价 66
第四节 电感耦合等离子体质谱法简介 67
一、基本原理 67
二、仪器组成 68
三、分析方法 69
第五节 应用与示例 69
一、明胶空心胶囊中铬含量的测定 70
二、铅、镉、砷、汞、铜测定法 70
第六章 红外分光光度法 72
第一节 基本原理 72
一、振动能级和振动光谱 73
二、基频峰与泛频峰 75
三、振动类型与振动自由度 75
四、特征区、指纹区与相关峰 76
五、吸收峰的峰数 77
六、吸收峰的强度 77
第二节 影响谱带位置的因素 78
一、内部因素 78
二、外部因素 80
第三节 红外光谱与分子结构的关系 80
一、红外光谱的九个重要区段 80
二、有机化合物的典型光谱 81
第四节 红外分光光度计及制样 89
一、傅立叶变换红外光谱仪简介 89
二、样品的制备 91
第五节 应用与示例 91
一、定性分析 91
二、谱图解析 92
第七章 核磁共振氢谱 97
第一节 基本原理 97
一、原子核的磁性 97
二、自旋角动量和核磁矩 98
三、磁化矢量和弛豫 99
四、核磁共振条件 100
第二节 化学位移 100
一、化学位移的产生 100
二、化学位移标准物质和化学位移的表示 100
三、影响化学位移的因素 101
四、不同类型质子的化学位移 103
第三节 峰面积与氢核数目 105
一、峰面积 105
二、氢核数目 105
第四节 自旋偶合与自旋系统 106
一、自旋-自旋偶合 106
二、核的等价性与自旋偶合系统 109
第五节 核磁共振波谱仪及实验方法 113
一、核磁共振仪 113
二、实验方法 114
第六节 核磁共振氢谱的解析 115
一、核磁共振氢谱解析的一般程序 115
二、解析示例 116
第八章 核磁共振碳谱和二维核磁共振谱 120
第一节 碳谱的特点及常见类型 120
一、碳谱的基本特点 120
二、常见的碳谱类型 121
第二节 碳谱的化学位移 123
一、影响碳谱化学位移的因素 123
二、各类化合物13C的化学位移 126
第三节 核磁共振碳谱解析的一般程序 129
一、利用13C-NMR谱进行结构分析的一般步骤 129
二、解析示例 129
第四节 二维核磁共振谱简介 131
一、二维核磁共振谱类型 131
二、常用二维核磁共振谱解析简介 131
第九章 质谱法 135
第一节 基本原理与仪器简介 135
一、基本原理 135
二、质谱仪的主要部件 135
三、质谱仪的主要性能指标 139
四、质谱的表示方式 139
第二节 离子的主要类型 140
一、分子离子 140
二、同位素离子 141
三、碎片离子 142
四、亚稳离子 142
第三节 离子的裂解类型 143
一、共价键断裂方式 143
二、离子的裂解类型 143
三、常见有机化合物裂解规律 145
第四节 质谱解析 149
一、分子离子峰的确定 149
二、分子式的确定 150
三、质谱解析步骤及示例 151
第十章 波谱综合解析 155
第一节 综合解析方法 155
一、综合解析对分析试样的要求 155
二、综合解析中常用的波谱学方法 155
第二节 综合解析的一般程序 156
一、分子式的确定 156
二、结构式的确定 157
三、结构的验证 157
第三节 综合解析示例 157
第十一章 色谱法概论 166
第一节 概述 166
一、色谱法历史 166
二、色谱法的相关名词 167
三、色谱法分类 167
第二节 色谱分离过程简介 168
第三节 色谱分析中的重要参数 168
一、色谱流出曲线 168
二、色谱分析中的一些重要参数 171
第四节 分配等温线 172
一、三种分配等温线 172
二、样品上样量对保留值的影响 173
三、减小非线性等温线产生的色谱峰拖尾和前伸 173
第五节 色谱法基本理论 174
一、塔板理论 174
二、速率理论 176
三、分离度(R) 179
四、色谱分离方程式 180
第十二章 经典液相色谱法 183
第一节 吸附色谱法 183
一、基本原理 183
二、常用吸附剂及其性质 184
三、流动相(洗脱剂) 185
四、色谱条件的选择 185
五、经典吸附柱色谱操作 186
六、应用 187
第二节 分配色谱法 187
一、基本原理 187
二、固定相 187
三、色谱条件的选择 188
四、分配柱色谱操作 188
五、应用 189
第三节 离子交换色谱法 189
一、离子交换平衡 189
二、离子交换树脂 190
三、操作方法 191
四、应用 191
第四节 分子排阻色谱法 192
一、基本原理 192
二、凝胶的分类 193
三、实验操作 194
四、应用 195
第五节 聚酰胺色谱法 195
一、基本原理 195
二、应用 196
第六节 平面色谱法 197
一、平面色谱法概述 197
二、平面色谱法基本原理 197
三、薄层色谱法 198
四、纸色谱法 201
第十三章 气相色谱法 203
第一节 基本原理 203
一、气相色谱法基本原理及特点 203
二、气相色谱仪的基本流程及结构 203
第二节 进样口及进样方式 204
一、分流/不分流进样口 204
二、填充柱进样口 206
三、其他类型进样口 206
四、进样方式 206
第三节 色谱柱 207
一、填充柱 207
二、毛细管色谱柱 210
第四节 检测器 211
一、检测器的分类与要求 211
二、热导检测器 212
三、氢焰离子化检测器 213
四、电子捕获检测器 214
五、火焰光度检测器 215
六、氮磷检测器 215
第五节 色谱分离条件的选择 216
一、气相色谱速率理论 216
二、操作条件的选择 217
第六节 定性与定量分析 219
一、定性分析 219
二、定量分析 221
第七节 现代气相色谱法简介 224
一、气相色谱-质谱联用 224
二、顶空气相色谱法 225
三、裂解气相色谱法 226
第八节 应用与示例 226
一、中药成分的定性分析 226
二、药效物质及药用辅料的定量分析 226
三、溶剂残留分析 227
四、体内药物分析 228
第十四章 高效液相色谱法 230
第一节 概述 230
第二节 高效液相色谱仪 230
一、基本组成 230
二、高压输液系统 231
三、进样系统 234
四、分离系统 234
五、检测器 235
第三节 高效液相色谱法中的速率理论 238
一、柱内展宽 238
二、柱外展宽 240
第四节 各类高效液相色谱分离方法 240
一、吸附色谱法 240
二、化学键合相色谱法 240
三、离子对色谱法 243
四、分子排阻色谱法 244
五、其他色谱法 245
第五节 流动相及洗脱方式 245
一、对流动相溶剂的一般要求 245
二、常用流动相溶剂的性质 245
三、洗脱方式 248
第六节 定性与定量分析方法 248
一、定性分析 248
二、定量分析 249
第七节 超高效液相色谱简介 249
一、理论基础 249
二、实现超高效液相色谱的必要条件 250
三、应用前景 250
第八节 高效液相色谱-质谱联用技术简介 250
一、仪器组成原理 251
二、实验条件的选择 251
三、定性、定量分析 251
第九节 应用示例 252
第十五章 高效毛细管电泳与毛细管电色谱 255
第一节 基本原理 255
一、基本概念 255
二、分离原理 256
三、分析参数 257
第二节 高效毛细管电泳分离模式 258
一、毛细管区带电泳 259
二、胶束电动毛细管色谱 259
三、毛细管凝胶电泳 259
四、毛细管等电聚焦电泳 259
五、毛细管等速电泳 260
六、非水毛细管电泳 260
第三节 高效毛细管电泳仪 260
一、高压电源 260
二、毛细管 261
三、进样方法 261
四、缓冲液池 261
五、检测器 261
第四节 毛细管区带电泳分离条件的选择 261
一、缓冲溶液的选择 261
二、工作电压的选择 262
三、添加剂的选择 262
第五节 毛细管电泳的应用与示例 263
第六节 毛细管电色谱简介 263
一、基本原理 264
二、保留机制 264
三、仪器构造 265
四、应用展望 265
附录 267
附录一 有机化合物主要官能团的13C化学位移 267
附录二 质谱中常见的碎片离子(正电荷未标出) 269
附录三 质谱中经常失去的中性碎片 272
附录四 高效液相色谱法常用溶剂的性质① 273