现代分析测试技术与实验PDF电子书下载

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第1章 绪论 1

1.1 分析化学的任务、作用和发展历史 1

1.2 分析测试实验在分析化学中的作用 2

1.3 分析测试实验内容安排 2

1.4 对分析测试实验的基本要求 3

第2章 分析化学实验室基础知识 5

2.1 分析实验室用水 5

2.1.1 分析实验室用水的规格 5

2.1.2 纯水质量的检验 6

2.1.3 各种纯水的制备 6

2.2 玻璃器皿的洗涤 7

2.2.1 洗涤方法 7

2.2.2 常用洗液的配制 8

2.2.3 玻璃仪器的干燥 9

2.3 化学试剂 9

2.3.1 化学试剂的等级 9

2.3.2 试剂的保管与取用 10

2.4 分析试样的采集、制备及分解 11

2.4.1 分析试样的采集和制备 11

2.4.2 分析试样的分解 14

2.5 实验数据的记录、处理及分析结果的表示 17

2.5.1 实验数据的记录 17

2.5.2 分析数据的处理 18

2.5.3 分析结果的表示 19

2.5.4 实验报告 21

2.6 实验室安全知识 22

2.6.1 实验室的安全规则 22

2.6.2 实验室用水安全 22

2.6.3 实验室用电安全 23

2.6.4 实验室用火（热源）安全 23

2.6.5 实验室使用压缩气的安全 24

2.6.6 化学实验废液（物）的安全处理 25

第3章 定量化学分析法 26

3.1 概述 26

3.2 方法原理 27

3.2.1 滴定分析法基本原理 27

3.2.2 重量分析法基本原理 28

3.3 实验技术 30

3.3.1 分析天平及其使用 30

3.3.2 常用滴定分析仪器及其使用 36

3.3.3 沉淀重量分析实验技术 40

3.4 实验 45

3.4.1 分析仪器的认领、洗涤和安全教育 45

3.4.2 分析天平的称量练习 47

3.4.3 常用容量器皿的校准 49

3.4.4 酸碱标准溶液的配制与相互滴定练习 52

3.4.5 食用醋中总酸度的测定（酸碱滴定法） 53

3.4.6 混合碱的分析（双指示剂法） 54

3.4.7 EDTA标准溶液的配制与标定 56

3.4.8 自来水中总硬度的测定（络合滴定法） 58

3.4.9 铅、铋混合溶液的连续滴定（络合滴定法） 59

3.4.10 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 61

3.4.11 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 62

3.4.12 胆矾中铜含量的测定（间接碘量法） 63

3.4.13 维生素C含量的测定（直接碘量法） 65

3.4.14 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 67

3.4.15 氯化钡中钡的测定（沉淀重量法） 68

第4章 电化学分析法 70

4.1 概述 70

4.2 方法原理 70

4.2.1 电位分析法 70

4.2.2 伏安和极谱分析法 72

4.2.3 电解分析法（电重量分析法） 76

4.2.4 库仑分析法 77

4.3 仪器部分 78

4.3.1 酸度计/电位计 78

4.3.2 伏安分析仪（电化学工作站） 80

4.3.3 KLT-1型通用库仑仪 84

4.4 实验技术 86

4.4.1 电极 86

4.4.2 溶剂和支持电解质 90

4.5 实验 91

4.5.1 离子选择性电极性能参数的测定 91

4.5.2 离子选择性电极电位法测定自来水中的F￣ 93

4.5.3 电位法测定水溶液的PH 95

4.5.4 硫、磷混酸的自动电位滴定 98

4.5.5 控制电流电解法测定Cu 99

4.5.6 库仑滴定法测定维生素C 101

4.5.7 循环伏安法研究电极反应参数 102

4.5.8 单扫描极谱法测定水样中镉的含量 105

4.5.9 汞膜电极阳极溶出伏安法测定微量Cd 107

4.5.10 预镀铋膜电极阳极溶出伏安法同时测定微量Cd和Pb 108

第5章 原子发射光谱法 111

5.1 概述 111

5.2 方法原理 111

5.3 仪器部分 112

5.3.1 光源 112

5.3.2 光谱仪 113

5.3.3 ICPS-7510型等离子发射光谱仪 115

5.3.4 火焰光度计 118

5.3.5 FP-640火焰光度计 119

5.4 实验技术 120

5.4.1 试样引入激发光源的方式 120

5.4.2 经典电光源的试样处理 120

5.4.3 等离子体光谱法的试样前处理 121

5.4.4 经典光源光谱分析用标准试样的制备 121

5.4.5 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 121

5.5 实验 121

5.5.1 发射光谱定性分析 121

5.5.2 ICP光谱法测定饮用水中的总硅 122

5.5.3 镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 123

5.5.4 天然矿泉水中钾的测定 124

5.5.5 火焰光度法测定钠 125

第6章 原子吸收光谱法 127

6.1 概述 127

6.2 方法原理 127

6.3 仪器部分 128

6.3.1 光源 128

6.3.2 原子化器 128

6.3.3 光学系统 130

6.3.4 检测和显示记录系统 130

6.3.5 原子吸收分光光度计 130

6.3.6 原子荧光光度计 133

6.4 实验技术 134

6.4.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 134

6.4.2 原子吸收光谱法分析用标准试样的制备 137

6.4.3 原子吸收分光光度计日常维护及保养 137

6.4.4 原子荧光光谱法仪器最佳条件的选择 138

6.5 实验 139

6.5.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 139

6.5.2 火焰原子吸收光谱法灵敏度和检出限及自来水中钙、镁的测定 141

6.5.3 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜和镉的含量——标准加入法 143

6.5.4 石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅 145

6.5.5 原子荧光法检验药物中铅和砷 147

第7章 紫外-可见分光光度法 149

7.1 概述 149

7.2 方法原理 149

7.2.1 紫外-可见吸收光谱的产生 149

7.2.2 朗伯-比尔吸收定律 150

7.2.3 吸光系数 150

7.2.4 偏离朗伯-比尔定律的因素 151

7.2.5 影响紫外-可见吸收光谱的因素 151

7.3 仪器部分 151

7.3.1 辐射光源 151

7.3.2 单色器 152

7.3.3 吸收池 152

7.3.4 检测器 152

7.3.5 记录器和信号显示系统 153

7.3.6 Agilent 8453型紫外-可见分光光度计使用说明 153

7.3.7 T6新世纪紫外可见分光光度计操作规程 154

7.3.8 722型光栅分光光度计 155

7.4 实验技术 156

7.4.1 溶剂的选择 156

7.4.2 测定波长的选择 156

7.4.3 反应条件的选择 157

7.4.4 吸光度的实际测量 158

7.4.5 参比溶液的选择 158

7.4.6 比色皿（吸收池）的使用注意事项 158

7.4.7 工作曲线法定量 159

7.5 实验 159

7.5.1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 159

7.5.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 161

7.5.3 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定 164

7.5.4 钢中铬和锰的同时测定 166

7.5.5 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数值 168

7.5.6 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 170

7.5.7 紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚 172

第8章 红外吸收光谱分析 174

8.1 概述 174

8.2 方法原理 174

8.2.1 双原子分子的红外吸收频率 174

8.2.2 多原子分子的吸收频率 175

8.2.3 红外谱带强度 176

8.2.4 红外光谱及其表示方法 176

8.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 176

8.3.1 工作原理 176

8.3.2 仪器的主要部件 177

8.4 实验技术 177

8.4.1 固体样品制样 177

8.4.2 液体样品制样 178

8.4.3 载样材料的选择 179

8.4.4 定量分析方法 179

8.4.5 红外谱图解析 180

8.4.6 镜面反射光谱技术 180

8.4.7 漫反射光谱技术 180

8.4.8 衰减全反射光谱技术 181

8.4.9 IRPrestige-21仪器使用及软件操作 181

8.5 实验 184

8.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 184

8.5.2 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 186

8.5.3 高散射粉末样品漫反射（DRS）光谱的测定 187

8.5.4 固体表面内反射吸收光谱的测定 188

第9章 分子发光分析法 189

9.1 概述 189

9.2 方法原理 189

9.2.1 荧光和磷光光谱法 189

9.2.2 化学发光分析法 191

9.3 仪器部分 191

9.3.1 荧光分光光度计 191

9.3.2 磷光分光光度计 192

9.3.3 化学发光分析仪 192

9.3.4 960MC荧光分光光度计操作方法 193

9.3.5 970CRT荧光分光光度计操作方法 196

9.3.6 日立F-4500荧光分光光度计简易操作方法 198

9.3.7 BPCL微弱发光分析仪简易操作程序 200

9.4 实验技术 201

9.4.1 荧光（磷光）激发光谱和发射光谱的扫描 201

9.4.2 荧光强度与浓度的正比关系 202

9.4.3 环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 202

9.4.4 荧光的常规测定方法 202

9.4.5 同步扫描技术 203

9.4.6 三维荧光光谱 204

9.4.7 室温磷光分析技术 204

9.4.8 流动注射化学发光分析技术 205

9.5 实验 205

9.5.1 奎宁的荧光特性和含量测定 205

9.5.2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 207

9.5.3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 209

9.5.4 3-羟基香豆素的固体基质室温磷光测定 210

9.5.5 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬（Ⅵ） 212

第10章 气相色谱法 214

10.1 概述 214

10.2 方法原理 214

10.2.1 气相色谱分析的基本原理 214

10.2.2 色谱分离基本理论 215

10.3 仪器部分 217

10.3.1 载气系统 217

10.3.2 进样系统 218

10.3.3 分离系统 218

10.3.4 检测系统 218

10.3.5 记录系统 220

10.3.6 温度控制系统 220

10.3.7 气相色谱-质谱联用仪器简介 220

10.3.8 GC 102型气相色谱仪及其使用 221

10.3.9 岛津GC2010型气相色谱仪及其使用 222

10.4 实验技术 223

10.4.1 色谱柱的老化 223

10.4.2 操作条件的选择 223

10.4.3 气相色谱分析中的样品 224

10.4.4 气相色谱-质谱联用相关技术 224

10.5 实验 225

10.5.1 热导池检测器灵敏度的测定 225

10.5.2 氢火焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 227

10.5.3 归一化法测定混合芳烃中各组分含量 229

10.5.4 气相色谱标准曲线法测定乙醇中微量水 230

10.5.5 气相色谱-质谱联用分离分析苯系物 231

第11章 高效液相色谱法 233

11.1 概述 233

11.2 方法原理 233

11.2.1 液相色谱法的主要类型 233

11.2.2 反相色谱法和正相色谱法 234

11.2.3 液相色谱的定性和定量方法 234

11.3 仪器部分 234

11.3.1 高压输液系统 235

11.3.2 进样系统 235

11.3.3 分离系统 235

11.3.4 检测系统 235

11.3.5 记录系统 236

11.3.6 Agilent 1200高效液相色谱仪 236

11.4 实验技术 237

11.4.1 高效液相色谱分析方法的建立 237

11.4.2 高效液相色谱法中的流动相 237

11.4.3 梯度洗脱 238

11.5 实验 239

11.5.1 反相色谱法分离混合芳香烃 239

11.5.2 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 240

11.5.3 高效液相色谱法分离测定食品添加剂苯甲酸和山梨酸 242

第12章 毛细管电泳分析法 244

12.1 概述 244

12.2 方法原理 244

12.3 仪器部分 245

12.3.1 高压电源 246

12.3.2 毛细管及其温度控制 246

12.3.3 进样 246

12.3.4 检测器 247

12.4 实验技术 248

12.4.1 毛细管检测窗口的制作 248

12.4.2 毛细管内表面清洗 248

12.4.3 实验条件的选择 249

12.5 实验 249

12.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 249

12.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 250

12.5.3 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析 252

第13章 核磁共振波谱法 254

13.1 概述 254

13.2 方法原理 254

13.2.1 原子核的自旋和磁矩 254

13.2.2 核磁共振条件 255

13.2.3 化学位移 255

13.2.4 自旋-自旋偶合和偶合常数 256

13.3 仪器部分 257

13.3.1 NMR仪的分类、基本组成及技术指标 257

13.3.2 2种典型的NMR谱仪 257

13.4 实验技术 258

13.4.1 样品制备 258

13.4.2 记录常规氢谱的操作 259

13.4.3 记录常规碳谱的操作 259

13.4.4 图谱解析 260

13.5 实验 262

13.5.1 用1H-NMR鉴定典型的氢质子 262

13.5.2 苯佐卡因的核磁共振谱分析 263

第14章 综合分析实验 265

14.1 矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐的测定 265

14.2 河水中高锰酸盐指数、COD、TOC、BOD5的综合测定 266

14.3 商品煤水分、灰分及硫分的测定 267

14.4 大气中SO2含量的测定 268

14.5 果汁饮料的综合分析 268

14.6 植物油中的有机酸分析 269

14.7 普鲁士蓝化学修饰电极的制备、表征及对过氧化氢的测定 270

参考文献 271

附录 273

1.常用化合物的相对分子质量表 273

2.pH标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局） 275

3.我国7种pH基准缓冲溶液的pHs值 275

4.常用浓酸、浓碱的密度和浓度 276

5.常用缓冲溶液的配制 276

6.常用基准物质及其干燥条件与应用 277

7.常用指示剂 277

8.紫外测量中溶剂的使用波长 280

9.某些有机基团的近似力常数 280

10.红外光谱中一些基团的吸收区域 281

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